蛋白質凍干工藝總結溶液在凍干機冷凍過程中溶質和溶劑存在一個相互相分離的過程，大多數凍干藥品是以水為溶液，所以以水為例來說明溶液的凝結過程。隨著降溫的下降到某一溫度時，水開始結晶，這時的溫度是制品的過冷溫度。由于結晶放熱，制品溫度開始升高后下降，隨著水結晶的增加，溶液的濃度增加（為了有利于干燥，一般凍干產品溶液配制成固體物質4%-15%的稀溶液）。此外，根據產品的性質不同，這時有兩種情況：1）溶質可以結晶的產品，隨著制品溫度的下降，稀溶液變?yōu)闈馊芤?，并逐步成為飽和溶液，溫度繼續(xù)降低時，由于溶解度降低，將會有溶質析出，***成為冰晶體和溶質結晶體的共晶混合物，晶體的大小和冷凍速率有關，這時的溫度是產品的共晶溫度。這個過程也是一個放熱過程，在冷凍曲線上也出現過冷和平臺。2）溶質不結晶的產品，隨著制品溫度的下降，稀溶液變?yōu)闈馊芤海瑴囟壤^續(xù)降低時，溶液為玻璃態(tài)形式凍結，這時的溫度是產品的凍結溫度。在冰晶的間隙中就形成了微觀的玻璃結構。阱最低溫度 ≤-75℃ 捕水能力 15Kg 。北京壓蓋掛瓶型真空冷凍干燥機上門培訓

凍干機起源于19世紀20年代的真空冷凍干燥技術經歷了幾十年的起伏和徘徊后，在***的20年中取得了長足進展。進入21世紀，真空凍干技術憑借其它干燥方法無法比擬的優(yōu)點，越來越受到人們的青睞，除了在醫(yī)藥、生物制品、食品、血液制品、活性物質領域得到廣泛應用外，其應用規(guī)模和領域還在不斷擴大中。為此，真空冷凍干燥必將成為21世紀的重要應用技術。干燥的方法多種多樣，如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的溫度下進行。干燥所得的產品一般都存在體積縮小、質地變硬的問題，易揮發(fā)的成分大部分會損失掉，一些熱敏性的物質發(fā)生變性、失活，有些物質甚至發(fā)生了氧化。因此，干燥后的產品與干燥前相比，在性狀上有很大的差別。凍干法則基本上在0℃以下進行，即在產品凍結的狀態(tài)下進行，只在后期降低產品的殘余水份含量時，才讓產品升至0℃以上的溫度，但一般不超過40℃。海南硅油真空冷凍干燥機低溫干燥，減少熱敏性物料的破壞。

真空凍干機的特點:1.許多熱敏性的物質不會發(fā)生變性或失活。2.在低溫下干燥時,物質中的一些揮發(fā)性成分損失很小。3.由于干燥在真空下進行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質得到了保護。4.干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后產品能長期保存而不致變質。5、在凍干過程中,微生物的生長和酶的作用無法進行,因此能保持原來的性狀。6.由于在凍結的狀態(tài)下進行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來的結構,不會發(fā)生濃縮現象。7.干燥后的物質疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即恢復原來的性狀。8.避免了一般干燥方法中因物料內部水分向表冷凍干燥機面遷移所攜帶的無機鹽在表面析出而造成表面硬化的現象。9.因物料處于凍結狀態(tài),溫度很低,所以供熱的熱源溫度要求不高,采用常溫或溫度不高的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和干燥室分開時,干燥室不需絕熱，不會有很多的熱損失,故熱能的利用很經濟。

在真空條件下，當水蒸汽直接升華出來后，藥物剩留在凍結時的冰架中，形成類似海綿狀疏松多孔架構，因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前，只要加入注射用水，又會立即溶解。凍干機相對常規(guī)方法，凍干法具有如下優(yōu)點:*許多熱敏性的物質不會發(fā)生變性或失活。*在低溫下干燥時，物質中的一些揮發(fā)性成分損失很小。*在凍干過程中，微生物的生長和酶的作用無法進行，因此能保持原來的性狀。*由于在凍結的狀態(tài)下進行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來的結構，不會發(fā)生濃縮現象。干燥后的物料體積小，便于儲存和運輸。

真空度達不到的故障處理，當凍干機真空度達不到時,一般有幾種可能性：1、封閉罩頂端漏氣，需要用凡士林涂抹封閉進行排查；2、密封圈漏氣，需要仔細清理干凈，并且確保封閉罩與密封圈上下對齊；3、凍干機真空泵故障，需要檢查泵油是否變色，水平線是否因為長期雜質積累超上限等；4、主要的一點是凍干機主機右下角的進氣閥故障，此時需要拆卸側板，用一字螺絲刀配合把進氣出水管拔下，并用22號扳手將閥內側螺母擰下，將進氣閥取下，然后觀察內部是否有臟東西，比如頭發(fā)一類的，若有，用尖頭鑷子一點一點拽干凈，若無可用洗潔精浸泡洗滌晾干，重新裝回，再試真空度可否能降到30以下。（維護好之后，把進氣閥外的進氣管套上一個礦泉水瓶，這樣可以避免灰塵、毛發(fā)、楊柳絮等吸入）5、在測試真空度時可以不用開壓縮機，只要正常了真空度應該很快就能降下去。雖然確實提前降溫到-60攝氏度有利于更快速降真空。6、如果因為閥的原因確實無法修復后繼續(xù)使用，可以暫時用膠塞把進氣管堵死后抽真空延續(xù)凍干機的使用。7、如果真空度計顯示故障，說明需要更換了，這是有壽命的，如果不換，當真空度下不去時是無法判斷的，此時只有按正常繼續(xù)操作，***看凍干機樣品凍干效果怎樣了。7寸觸摸屏操作，PLC工業(yè)控制器，顯示干燥曲線；包頭食品真空冷凍干燥機廠家

真空冷凍干燥，有效抑制微生物生長。北京壓蓋掛瓶型真空冷凍干燥機上門培訓

比如共晶點為-20℃，板層溫度控制在5℃，使產品的溫度維持在-25℃，比產品的共晶點溫度低5℃，并在此狀況下維持15小時，直到產品中的凍結冰升華完畢為止；凍干機的真空度控制在產品溫度所對應的飽和蒸汽壓的30％左右，-25℃對應的飽和蒸汽壓是0.63毫巴，0.63×30％=0.189毫巴（一般選擇19或20psi）。一般來說壓強低有利于蛋白質產品內冰的升華。但由于壓強太低時對傳熱不利，產品不易獲得熱量，升華速率反而降低。實驗表明：在凍干機腔體的壓強低于0.1毫巴時，氣體的對流傳熱小到可以忽略不計；而壓強大于0.1毫巴時，氣體的對流傳熱就明顯增加。在同樣的擱板溫度下，壓強高于0.1毫巴時，產品容易獲得熱量，因而升華速率增加。但是，當壓強太高時，產品內冰的升華速率減慢，產品吸熱將減少。于是產品自身的溫度會上升，當高于共晶點溫度時，產品將發(fā)生熔化，造成凍干失敗。凍干機腔體的合適壓強一般認為是在0.1~0.3毫巴之間，在這個壓強范圍內，既利于熱量的傳遞又利于升華的進行。北京壓蓋掛瓶型真空冷凍干燥機上門培訓

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