三、冷凍干燥機工作原理冷凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術，是將**燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結,然后在適當?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程.冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer)，該過程稱作凍干(lyophilization)。凍干機的工作原理(如下圖所示)是：液體制冷劑在蒸發(fā)器中吸收被冷卻物質(zhì)的熱量后，汽化成低壓低溫的蒸汽，被壓縮機吸入，壓縮成高溫高壓的蒸汽后排入冷凝器，在冷凝器中向向冷卻介質(zhì)(水或空氣)放熱，冷凝為高壓液體，經(jīng)節(jié)流裝置節(jié)流為低壓低溫的液體，再次進入蒸發(fā)器吸熱汽化。

四、冷凍干燥機選型指南1、凍干面積凍干機型號中的數(shù)字**該型號凍干機的凍干面積，例如，LGJ-18C型凍干機的凍干面積為0.18㎡。用戶應根據(jù)自己的需要，通過計算來確定需用多大凍干面積的凍干機。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料，每盤裝載10㎜厚，則可計算得凍干板層的負荷面積：A(面積，㎡)=V(體積，m)/H(高度，m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡即需選用板層負荷面積為0.18㎡的凍干機。 真空冷凍干燥機，高效節(jié)能，保持物料原有營養(yǎng)。河南原位真空冷凍干燥機型號

超過0.3毫巴時，產(chǎn)品可能熔化，此時應發(fā)出真空報警信號，切斷對產(chǎn)品的加熱，甚至啟動冷凍機對凍干腔體進行降溫，以保護產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。我們知道產(chǎn)品在干燥一段時間之后，會形成上面的干燥層和下面的凍結層，凍結層的產(chǎn)品繼續(xù)干燥時，升華的氣流必需通過干燥層，如果產(chǎn)品凍結成晶態(tài)，則由于晶體之間有間隙，升華氣流能較順利地通過，不影響產(chǎn)品的繼續(xù)干燥。如果產(chǎn)品凍結成玻璃態(tài)，則由于玻璃態(tài)/無定型物質(zhì)幾乎無間隙，升華氣流沒有通道，產(chǎn)品的繼續(xù)干燥將受到影響，干燥會失敗。為了解決蛋白凍干在形成玻璃態(tài)過程中升華氣流通道阻滯的問題，我們需要去玻璃化，因此蛋白在預凍過程中需要引入退火機制。退火能夠促進結晶增長，擴大升華孔道，減小升華阻力，縮短凍干時間，并且容易獲得優(yōu)雅的外觀。退火過程中存在兩個變化，非晶態(tài)物質(zhì)在高于Tg’時粘度會隨溫度升高而降低，從而發(fā)生流動、聚合；晶態(tài)的物質(zhì)，小的冰晶分子會向大的冰晶遷移。福建真空冷凍干燥機真空度低設備操作簡便，自動化程度高，減少人工干預。

蛋白質(zhì)凍干工藝總結溶液在凍干機冷凍過程中溶質(zhì)和溶劑存在一個相互相分離的過程，大多數(shù)凍干藥品是以水為溶液，所以以水為例來說明溶液的凝結過程。隨著降溫的下降到某一溫度時，水開始結晶，這時的溫度是制品的過冷溫度。由于結晶放熱，制品溫度開始升高后下降，隨著水結晶的增加，溶液的濃度增加（為了有利于干燥，一般凍干產(chǎn)品溶液配制成固體物質(zhì)4%-15%的稀溶液）。此外，根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)不同，這時有兩種情況：1）溶質(zhì)可以結晶的產(chǎn)品，隨著制品溫度的下降，稀溶液變?yōu)闈馊芤?，并逐步成為飽和溶液，溫度繼續(xù)降低時，由于溶解度降低，將會有溶質(zhì)析出，***成為冰晶體和溶質(zhì)結晶體的共晶混合物，晶體的大小和冷凍速率有關，這時的溫度是產(chǎn)品的共晶溫度。這個過程也是一個放熱過程，在冷凍曲線上也出現(xiàn)過冷和平臺。2）溶質(zhì)不結晶的產(chǎn)品，隨著制品溫度的下降，稀溶液變?yōu)闈馊芤海瑴囟壤^續(xù)降低時，溶液為玻璃態(tài)形式凍結，這時的溫度是產(chǎn)品的凍結溫度。在冰晶的間隙中就形成了微觀的玻璃結構。

4、極限真空度極限真空度體現(xiàn)凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度，過去的觀點認為真空度是越高越好，現(xiàn)在的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了，不利于傳熱，干燥速度反而下降，但無論如何凍干箱的空載極限真空度應達到15Pa以上。5、抽真空時間凍干箱空載的抽空速度，應在半小時之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa。6、板層溫度均勻性及平整度：板層溫度的均勻性和平整度,對產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好，則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型，采用中間流體控制板層的凍干機擱板溫度均勻性和平整度好，這種凍干機板層為空心夾層結構，板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來實現(xiàn)，因此板層溫度均勻一致。冷凍干燥機就采用擱板中間流體的技術。鐘罩型凍干機的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器，板層溫度一致性稍差。但總體而言，醫(yī)藥用凍干機板層溫差應控制在±1.5℃，板內(nèi)溫差為±1℃，食品凍干機可適當放寬。用于yi學、制yao、生wu研究、化工和食品等領域。

真空度達不到的故障處理，當凍干機真空度達不到時,一般有幾種可能性：1、封閉罩頂端漏氣，需要用凡士林涂抹封閉進行排查；2、密封圈漏氣，需要仔細清理干凈，并且確保封閉罩與密封圈上下對齊；3、凍干機真空泵故障，需要檢查泵油是否變色，水平線是否因為長期雜質(zhì)積累超上限等；4、主要的一點是凍干機主機右下角的進氣閥故障，此時需要拆卸側板，用一字螺絲刀配合把進氣出水管拔下，并用22號扳手將閥內(nèi)側螺母擰下，將進氣閥取下，然后觀察內(nèi)部是否有臟東西，比如頭發(fā)一類的，若有，用尖頭鑷子一點一點拽干凈，若無可用洗潔精浸泡洗滌晾干，重新裝回，再試真空度可否能降到30以下。（維護好之后，把進氣閥外的進氣管套上一個礦泉水瓶，這樣可以避免灰塵、毛發(fā)、楊柳絮等吸入）5、在測試真空度時可以不用開壓縮機，只要正常了真空度應該很快就能降下去。雖然確實提前降溫到-60攝氏度有利于更快速降真空。6、如果因為閥的原因確實無法修復后繼續(xù)使用，可以暫時用膠塞把進氣管堵死后抽真空延續(xù)凍干機的使用。7、如果真空度計顯示故障，說明需要更換了，這是有壽命的，如果不換，當真空度下不去時是無法判斷的，此時只有按正常繼續(xù)操作，***看凍干機樣品凍干效果怎樣了。具有壓縮機二次啟動延時保護，可預設真空泵啟動溫度，低于設定溫度時啟動真空泵有效。合肥實驗室小型真空冷凍干燥機真空度低

●可選配進口品牌真空泵； ●可選配真空壓差閥，防止設備停電后真空泵油霧反彈污染物料；。河南原位真空冷凍干燥機型號

冷凍干燥機凍干曲線將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來，即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段，在大量升華時擱板溫度保持較低，根據(jù)實際情況，一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當調(diào)高，此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚，機器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時，用此法也比較穩(wěn)妥。如果制品共晶點較高，系統(tǒng)的真空度也能保持良好，凝結器的制冷能力充裕，則也可采用一定的升溫速度，將擱板溫度升高至允許的最高溫度，直至凍干結束，但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。若制品對熱不穩(wěn)定，則第二階段板溫不宜過高。為了提高第一階段的升華速度，可將擱板溫度一次升高至制品允許的最高溫度以上;待大量升華階段基本結束時，再將板溫降至允許的最高溫度，這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高，但其抗干擾的能力相應降低，真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握第一種方式，是較常用的方式。河南原位真空冷凍干燥機型號

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